差示扫描量热仪测量熔点、热焓操作步骤

第一篇 公司简介

　　上海久滨仪器有限公司创建于2008年上海，注册资金1000W。是国内专业的力学试验机、环境试验箱、热分析仪器、玛瑙研磨仪非标订制检测设备的生产制造商，研发、生产、销售、检测为一体的高科技企业。

　　我们将一如既往地秉承“以技术为核心、以质量为保证”的经营理念，为用户提供性价比最高的仪器和优良服务为宗旨，赢得了广大客户的信赖和支持。产品符合GB、JIS、ASTM、CNS、DIN等多国标准，产品广泛应用于金属、橡塑、塑料管道、电力、煤炭、造纸、石化、农牧、医药科研、教学等领域。

第二篇 什么是熔点？

　　一个大气压下固体化合物固相与液相平衡时的温度。这时固相和液相的蒸汽压相等。每种纯固体有机化合物一般都有一个固定的熔点，即在一定压力下，从初熔到全熔（该范围称为熔程），温度不超过0.5～1℃。熔点是鉴定固体有机化合物的重要物理常数，也是化合物纯度的判断标准。当化合物中混有杂质时，熔程较长，熔点降低。纯物质的熔点和凝固点是一致的。

　　熔点是固体将其物态由固态转变（熔化）为液态的温度。晶体开始融化时的温度叫做熔点。物质有晶体和非晶体，晶体有熔点，而非晶体则没有熔点。晶体又因类型不同而熔点也不同。一般来说晶体熔点从高到低为：原子晶体>离子晶体>金属晶体>分子晶体。

　　“焓”我们也称之为“热焓”，它是表示物质系统能量的一个状态函数，通常用H来表示，其数值上等于系统的内能U加上压强P和体积V的乘积，即H=U+PV。焓是热力学的基本概念之一。总的来说，封闭体系不做非体积功时的过程，内能变化可以通过测定恒容热效应来求，焓变可以通过测恒压热效应求得。

1、测试仪器

久滨仪器 JB-DSC-800B差示扫描量热仪

第三篇 熔点操作步骤

1、打开净化气体，将气体流量控制在120ml/min左右。气氛可选用氦气、氮气、氩气等惰性气体，有些试样也可在空气气氛中进行。

2、开启电脑，将仪器数据线与电脑连接，插上仪器电源，打开仪器背面的开关。

3、打开软件，初始界面为氧化诱导期测试界面，到熔点（热焓）测量界面。

4、点击菜单栏中【设置】选项，然后单击【通信连接】，显示连接成功后，仪器即与电脑连接。

5、在【设置】选项中，选择【参数设置】，会出现一个对话框。截止温度参数需比待测样品所测温度略高，若待测样品所需温度范围未知，截止温度可以设高一点，一般为550℃，升温速率一般设置为10℃/min，恒温时间为0min，也可根据具体操作要求来定。

6、根据需要制备参比样品，一般采用空坩埚做参比。

7、秤取适量样品，一般为10~20mg，放置于坩埚中。

8、打开DSC炉体（保证为室温），用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上，另取一相同的空坩埚置于参比托盘上，用作参比。盖上炉盖。

9、在软件界面实验数据栏中【样品质量】处输入试样质量，以毫克为单位。点击快捷菜单中 开始键，仪器即开始实验。

10、这里测量的是试样的熔点，等DSC曲线出现一个完整的峰之后，即可点击快捷菜单上 停止键，停止实验。实验结束后点击快捷菜单上 保存按键，先将试验数据保存，以免数据丢失。

11、处理数据时，点击快捷菜单上 打开按键，打开需要处理的曲线数据，点击菜单栏上【数据分析】，选择【曲线平滑】，系统便可自动修正曲线。

12、点击【数据分析】，选择【熔点（热焓）】，出现图3.2所示的对话框，点击确定，在曲线开始变化之前左击，在曲线结束变化之后右击，出现图3.3所示对话框，点击“否”，即出现图4.5所示的数据。若所选取的起始点或者终止点不正确，可以在出现图3.3的对话框时，点击“是”，重新选取。Teo是起始点处的切线与曲线zui大斜率处切线交叉点所对应的温度，为该试样的熔点。Tm为峰顶对应的温度，H为该试样实际测量的热焓。

第三篇 试验结果

通过实验得知此样品：熔点235.2℃，热焓6361.32J/g

第四篇 应用范围

　　差示扫描量热仪应用范围: 高分子材料的固化反应温度和热效应、物质相变温度及其热效应测定、高聚物材料的结晶、熔融温度及其热效应测定、高聚物材料的玻璃化转变温度。注：氧化诱导期热稳定性实验适用于国标GB/T17391-1998、GB/T19466-2009等。